(1)还原值法
①为计算方便,可将草酸钠溶液(0.05mol/L)与高锰酸钾溶液(0.02mol/L)的体积比调整为1。
②称样前须吸铁。
③所用锥形瓶最好是干燥的,加水后注意摇动,以防结块,尤其是水泥熟料更应注意。如有结块,应重做。
④应掌握好滴定时温度、酸度及滴定速度。
⑤高锰酸钾溶液用重铬酸钾溶液代替时,滴定终点显示采用二苯胺磺酸钠指示剂。
⑥高锰酸钾(0.02mol/L)和硫酸(11)的加入次序不可颠倒,否则生成H2会使测定结果偏低。
⑦如矿渣、熟料中混入原煤、煤粉等物料后,还原值测定结果会发生很大的波动,甚至会出现负值,分析结果时应注意。
(2)EDTA配位滴定氧化钙法
①称样量应选择0.05g(精确至0.0001g)为宜。
②加入盐酸(11)后加热至沸,沸腾时间掌握在5min以内较好,以试样分解完为宜。
③滴定剂EDTA的浓度应均匀。配好的EDTA溶液长期使用,对测定没有影响。
④滴定前要控制好溶液的pH值。调节溶液pH值最好用KOH 溶液(200g/L),一般不用NaOH溶液。 前者底色轻,易于观察终点。 滴定前溶液pH应调至12。这样,有利于指示剂钙黄绿素唱百里酚酞显色准确,终点变色敏锐。
(3)选择性溶解法
①要正确使用酸度计、电动磁力搅拌器。
②应按操作规程进行测定,严格控制反应条件。
③应正确应用公式进行计算。
④分析结果允许误差范围:同一试验室允许绝对误差1.0%,不同试验室允许绝对误差2.0%。
⑤试样采取应具有代表性和均匀性。应同时采取水泥及其所对应的矿渣样品。如为双掺,则应分别采取相对应的两种混合材料样品。水泥样品经缩分后,数量约25g,然后研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛,混匀,装入带有磨口塞的瓶中,瓶口须密封。矿渣及其他混合材料样品经破碎、缩分后不应少于100g,再经粉磨、缩分后,数量约25g,然后研磨至全部通过0.08mm方孔筛,混匀,装入带有磨口塞的瓶中,瓶口须密封。
⑥本法适用于单掺矿渣、矿渣与石灰石、矿渣与火山灰质混合材料、矿渣与粉煤灰双掺的普通水泥、矿渣水泥、火山灰水泥及粉煤灰水泥中矿渣掺量的测定。
摘自:林宗寿编著《水泥“十万”个为什么》,武汉理工大学出版社